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ZSM-5分子筛水热合成条件

2020-11-17 16:06:46 淄博同心新材料技术有限公司 阅读

  ZSM-5分子筛是一种孔道结构独特的硅铝酸盐晶体材料,在改善催化裂化汽油质量和提高乙烯、丙烯等低碳烯烃收率方面有重要应用。利用水热合成方法制备出亚微米级ZSM-5分子筛,并研究了水热合成条件对亚微米级ZSM-5分子筛结构特征和物化性能的影响。结果表明:在模板剂用量为25%、晶化温度为185°C、晶化时间为48小时、合成体系碱度为0.10~0.12,原料硅铝比为100的条件下,可以获得结晶度较高、晶体形貌规整、孔结构性质良好的亚微米级ZSM-5分子筛。

  ZSM-5分子筛因其独特的MFI型孔道而具有良好的催化性能和绿色环保性能,在催化裂解轻烃工艺过程中能够保持较高的热稳定性并具有一定的抗积炭能力,因此被广泛应用于轻烃生产领域。学者们经过不断的实验总结,提出了ZSM-5分子筛的不同制备方法,主要分为水热合成法和非水热合成法,其中,水热合成法是制备ZSM-5分子筛最常用的方法。但是由于ZSM-5分子筛的颗粒不均匀、孔道过长,反应物分子扩散受到较大阻力,容易发生孔道内堵塞并产生积炭,使分子筛的使用寿命受到影响,因此可以通过改变ZSM-5分子筛的尺寸、物化性质来改善其传质性能。

  (1)采用正硅酸乙酯、硅溶胶和水玻璃都能合成出亚微米级ZSM-5分子筛,不同硅源合成的分子筛的性质有所差异。采用硅溶胶合成的亚微米级ZSM-5分子筛相对结晶度最高,具有较大孔体积和比表面积。故选择硅溶胶作为水热合成亚微米级ZSM-5分子筛的硅源最为合适。(2)随着模板剂含量的增加,亚微米级ZSM-5分子筛样品特征峰的强度逐渐增强,相对结晶度逐渐升高。适当提高模板剂的含量能够增加分子筛的比表面积及孔体积,有助于改善分子筛的催化活性。(3)当晶化温度为185°C时,分子筛相对结晶度达到95%,该条件下的亚微米级ZSM-5分子筛具有良好的比表面和孔结构性质;再继续升高晶化温度,对分子筛的相对结晶度影响不大。(4)过高或过低的碱度都会造成分子筛相对结晶度的下降,同时孔体积也会减小,0.10~0.12为最适宜的碱度范围;原料硅铝比为100时,分子筛相对结晶度达到91%;而过高的硅铝比会导致杂晶相的出现,原料硅铝比为100时能合成出性质良好的亚微米级ZSM-5分子筛。(5)当模板剂用量为25%,晶化温度为185°C,晶化时间为48h、合成体系碱度为0.10~0.12,投料硅铝比为100时,得到相对结晶度较高、晶体形貌规整、孔结构性质良好的亚微米级ZSM-5分子筛。

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